科技成果登記公示——一種含鎳生鐵制備硫酸鎳溶液和電池級磷酸鐵的方法

成果名稱：	一種含鎳生鐵制備硫酸鎳溶液和電池級磷酸鐵的方法
登記日期：	2020-05-06
完成單位：	廣東佳納能源科技有限公司,清遠佳致新材料研究院有限公司
完成人員：	李文津,文定強,付海闊
研究起止日期：	2017-03-31至2019-02-28
主要應用行業(yè)：	制造業(yè)
高新技術(shù)領(lǐng)域：	新材料
評價單位：	國家知識產(chǎn)權(quán)局
評價日期：	2019-03-05
成果簡介：	一、課題來源與背景近年來，隨著高品位硫化鎳礦的枯竭及氧化鎳礦的過度開采，低品位紅土鎳礦已經(jīng)成為生產(chǎn)含鎳生鐵的主要原料。為了解決紅土鎳礦的合理利用問題，以低品位紅土鎳礦為原料，煤粉為還原劑，采用直接高溫還原法將礦石中的鎳和鐵的氧化物還原富集成中低鎳生鐵。目前對中低鎳生鐵的工業(yè)應用，對其研究也僅僅停留在將其作為冶煉不銹鋼原料的層面上，產(chǎn)品的附加值不高且處理成本較高。而隨著新能源技術(shù)和儲能技術(shù)的發(fā)展，鋰離子電池由于具有工作電壓高、能量密度高、自放電小、壽命長、無記憶效應等優(yōu)點，被廣泛應用于各種電子設(shè)備中。而與其它類型的化學電源體系不同，鋰離子電池的正負極材料仍在不斷創(chuàng)新和發(fā)展。以正極材料為例，目前市場上大量使用橄欖石狀的LiFePO4，而因為國家政策標準和行業(yè)標準的不斷提高，比容量更大、循環(huán)壽命更長、充放效率更高的層狀LiNixCoyMnz三元鎳基正極材料作為動力電池的主流正極材料也不斷發(fā)展。含鎳生鐵中含有兩種正極材料的原材料，其中鎳金屬更是目前市場上需求量較大的小金屬。利用中低品位的含鎳生鐵制備硫酸鎳和電池級磷酸鐵不僅能提高產(chǎn)品的附加值，還能降低中低含鎳生鐵的除雜的處理成本。二、技術(shù)原理及性能指標本發(fā)明公開了一種含鎳生鐵制備硫酸鎳溶液和電池級磷酸鐵的方法，包括以下步驟：（1）原料預處理，含鎳生鐵經(jīng)干燥、破碎成粉狀，并過篩進行成分檢測；（2）酸浸處理，使用混合酸對步驟（1）所得篩下物進行常壓酸浸，經(jīng)過固液分離后得到濾液，酸浸溫度為50～90°C，酸浸時間為3～8小時；（3）沉淀處理，在使用沉淀劑保持步驟（2）中濾液pH值的條件下，同時加入氧化劑對濾液中的二價鐵進行氧化，采用控制結(jié)晶法制備磷酸鐵沉淀，反應后過濾、洗滌后得到含鎳濾液和磷酸鐵沉淀；（4）磷酸鐵干燥處理，磷酸鐵固體經(jīng)90～120 °C真空干燥后得到電池級無水磷酸鐵產(chǎn)品；（5）含鎳濾液萃取處理，將步驟（3）中的含鎳濾液進行收集，使用已稀釋后的萃取劑萃取鎳，靜置，分離得到含鎳萃取有機相和含雜質(zhì)萃余液。（6）反萃得到硫酸鎳溶液，用3～5mol/L的H2SO4溶液從步驟（5）得到的含鎳萃取有機相中反萃取鎳，得到純凈的硫酸鎳溶液，萃取有機相可重新皂化循環(huán)利用。制備硫酸鎳溶液技術(shù)指標：（1）雜質(zhì)含量Fe、Co、Mg、Ca、Cr≤0.01g/L；（2）鎳含量Ni≥65g/L。三、技術(shù)的創(chuàng)造性與先進性本發(fā)明含鎳生鐵制備硫酸鎳溶液和電池級磷酸鐵的方法具有如下技術(shù)優(yōu)勢：利用含鎳生鐵制備硫酸鎳和電池級磷酸鐵的方法可以有效利用含鎳生鐵中的有價金屬，通過濕法工藝提取得到電池級的磷酸鐵產(chǎn)品以及高純度的硫酸鎳溶液，從而提高含鎳生鐵的利用價值的同時，降低了含鎳生鐵的處理成本，整個工藝的鎳、鐵的回收率均高于95%。四、技術(shù)的成熟程度、適用范圍和安全性本發(fā)明公開了一種含鎳生鐵制備硫酸鎳溶液和電池級磷酸鐵的方法，通過對原料預處理、酸浸處理、沉淀處理、磷酸鐵干燥處理、含鎳濾液萃取處理和反萃得到硫酸鎳溶液。本發(fā)明的含鎳生鐵制備硫酸鎳溶液和電池級磷酸鐵的方法具有工藝技術(shù)簡單、自動化程度高、含鎳生鐵回收率高、成本低廉和產(chǎn)品性能好特點。通過“一種含鎳生鐵制備硫酸鎳溶液和電池級磷酸鐵的方法”該專利的研究及產(chǎn)業(yè)化應用，制備的硫酸鎳溶液指標達到直接生產(chǎn)硫酸鎳晶體的要求，公司建設(shè)一條年產(chǎn)4000噸硫酸鎳生產(chǎn)線，該專利的實施，大大減少能耗，節(jié)約用電，采用自動化生產(chǎn)減少人工操作，提高產(chǎn)品生產(chǎn)安全性。五、應用情況及存在問題硫酸鎳作為本公司主要產(chǎn)品之一，項目實施期間，硫酸鎳銷售收入4512.59萬元，凈利潤233.86萬元，上繳稅金35.08萬元，為社會提供就業(yè)崗位80多個。硫酸鎳應用于電鍍工業(yè)、醫(yī)學工業(yè)、印染工業(yè)及更多地作為鋰離子電池的生產(chǎn)原料，為鋰離子動力電池的發(fā)展提供保障，將帶動國內(nèi)下游鋰離子電池、電動汽車產(chǎn)業(yè)的技術(shù)升級，加速推進電動汽車產(chǎn)業(yè)化進程。由于該技術(shù)應用涉及多種工藝程序，存在工藝耗時相對較長的問題。六、歷年獲獎情況本技術(shù)成果共申請發(fā)明專利1項并獲得授權(quán)。