科技成果登記信息公示——一種鎳鈷錳三元?dú)溲趸锏倪B續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)及其工藝

成果名稱：	一種鎳鈷錳三元?dú)溲趸锏倪B續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)及其工藝
登記日期：	2020-04-24
完成單位：	清遠(yuǎn)佳致新材料研究院有限公司
完成人員：	付海闊,吳理覺(jué),鄭世林
研究起止日期：	2016-11-30至2017-11-23
主要應(yīng)用行業(yè)：	制造業(yè)
高新技術(shù)領(lǐng)域：	新材料
評(píng)價(jià)單位：	國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局
評(píng)價(jià)日期：	2020-01-21
成果簡(jiǎn)介：	1、課題來(lái)源與背景；本課題是根據(jù)市場(chǎng)需求，自主立項(xiàng)研發(fā)課題。目前，鎳鈷錳三元?dú)溲趸锏闹苽湟话銌畏磻?yīng)釜沉淀，間歇或連續(xù)操作。間歇操作工藝，三元?dú)溲趸锏某珊恕㈤L(zhǎng)大、陳化等均在同一個(gè)反應(yīng)釜內(nèi)完成，在實(shí)施過(guò)程中存在著能耗高、生產(chǎn)效率低、粒度分布寬、批次之間質(zhì)量不穩(wěn)定等問(wèn)題。 ZL201520948647.7、ZL201510196055.9公開了一種鎳鈷錳三元?dú)溲趸锏纳a(chǎn)裝置和生產(chǎn)工藝：鎳鈷錳三元?dú)溲趸锏脑旌嗽谝粋€(gè)體積較小的反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行，造核后晶核集中在一個(gè)反應(yīng)釜中，再連續(xù)加入到生長(zhǎng)釜中，生長(zhǎng)釜進(jìn)行晶核的長(zhǎng)大。造核為間歇式生產(chǎn)，晶核的加入、小顆粒生長(zhǎng)均為連續(xù)生產(chǎn)，顆粒生長(zhǎng)完成后溢流至陳化釜，本裝置實(shí)現(xiàn)了鎳鈷錳三元?dú)溲趸锏陌脒B續(xù)生產(chǎn)。ZL201520250444.0、ZL201510830563.8公開了一種低磁鎳鈷錳三元?dú)溲趸锏倪B續(xù)反應(yīng)裝置和生產(chǎn)工藝，將晶核生成、初級(jí)生長(zhǎng)反應(yīng)、優(yōu)化生長(zhǎng)反應(yīng)、陳化分別在四個(gè)反應(yīng)釜中進(jìn)行，實(shí)現(xiàn)了連續(xù)生產(chǎn)。為保證沉淀的球形顆粒度，以上兩種裝置的反應(yīng)釜體積僅有1個(gè)立方，沒(méi)有克服沉淀反應(yīng)釜不超過(guò)5立方的行業(yè)共性難題，生產(chǎn)效率低，產(chǎn)品批次間粒度、球形等差別大。 2、技術(shù)原理及性能指標(biāo)；本技術(shù)一方面提供了一種鎳鈷錳三元?dú)溲趸锏倪B續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)，包括反應(yīng)釜、外置加熱器、循環(huán)泵、離心機(jī)及連接管道。所述的反應(yīng)釜設(shè)有溢流口、料液出口、漿體出口、導(dǎo)流筒；反應(yīng)釜料液出口經(jīng)循環(huán)泵與外置加熱器進(jìn)口相連，外置加熱器的出口與反應(yīng)釜導(dǎo)流筒連接；反應(yīng)釜導(dǎo)流筒位于反應(yīng)釜中心軸位置，下端靠近反應(yīng)釜底部；反應(yīng)釜設(shè)有溢流口，溢流口位于料液出口上方；反應(yīng)釜底端設(shè)有漿體出口，接通離心機(jī)；外置加熱器兩端設(shè)有蒸汽進(jìn)口和冷凝液出口；連接反應(yīng)釜導(dǎo)流筒和加熱器出口的管道上設(shè)有料液進(jìn)口和保護(hù)氣進(jìn)口。另一方面，本發(fā)明還提供一種利用上述連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)生產(chǎn)鎳鈷錳三元?dú)溲趸锏墓に?，包括以下步驟：（a）向反應(yīng)釜中加入0.2～0.8mol/L氨水溶液至料液出口，開啟循環(huán)泵和外置加熱器，將反應(yīng)釜內(nèi)溶液加熱至40oC～70oC，然后加入還原劑和氮?dú)狻?nbsp;（b）將鎳鈷錳三種金屬離子總濃度為1.0～2.0mol/L的金屬溶液、4.0～8.0mol/L氫氧化鈉溶液、5.0～10.0mol/L氨水溶液同時(shí)加入反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行造核反應(yīng)，控制金屬液流量為1～50L/h，控制反應(yīng)釜內(nèi)混合溶液的pH值范圍為10.0～12.0、總氨濃度為0.2～0.8mol/L，調(diào)整循環(huán)泵變頻器頻率，保持反應(yīng)釜液面10～50cm內(nèi)為清液。（c）檢測(cè)反應(yīng)釜出料口晶體D50，達(dá)到要求后開始出料至離心機(jī)進(jìn)行過(guò)濾、洗滌、干燥，得到鎳鈷錳氫氧化物，反應(yīng)釜溢流與離心機(jī)濾液合并后送入廢水處理工序。（d）保持反應(yīng)釜內(nèi)漿體料液溫度為40oC～70oC、pH值范圍為10.0～12.0、澄清液面高度為10～50cm，進(jìn)行不間斷進(jìn)料、出料，實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。 3、技術(shù)的創(chuàng)造性與先進(jìn)性；（1）本發(fā)明所述的技術(shù)方案與現(xiàn)有單反應(yīng)釜間歇沉淀工藝相比，實(shí)現(xiàn)了連續(xù)生產(chǎn)，本發(fā)明的反應(yīng)釜體積可達(dá)到100個(gè)立方，在實(shí)施過(guò)程中具有能耗低、生產(chǎn)效率高、批次之間質(zhì)量穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。。（2）本發(fā)明所述的技術(shù)方案與現(xiàn)有單反應(yīng)釜連續(xù)沉淀工藝相比，三元?dú)溲趸锏某珊?、長(zhǎng)大、陳化等均在同一個(gè)反應(yīng)釜內(nèi)完成，在實(shí)施過(guò)程中僅需一個(gè)反應(yīng)釜，具有操作控制參數(shù)少、引入雜質(zhì)少等優(yōu)點(diǎn)。 4、技術(shù)的成熟程度，適用范圍和安全性；（1）本技術(shù)已產(chǎn)業(yè)化正常運(yùn)行2年，形成銷售210噸，銷售額1860萬(wàn)元；（2）本技術(shù)適用于鎳鈷錳三元?dú)溲趸锏纳a(chǎn)，同時(shí)還適用于鎳錳二元、鎳鈷二元?dú)溲趸锏纳a(chǎn)，還可用于球形氫氧化鎳、氫氧化鈷、氫氧化錳的生產(chǎn)。 5、應(yīng)用情況及存在的問(wèn)題；本項(xiàng)目建成了年產(chǎn)200噸鎳鈷錳三元?dú)溲趸锏氖痉渡a(chǎn)線，本項(xiàng)目產(chǎn)業(yè)化已正常運(yùn)行2年。 6、歷年獲獎(jiǎng)情況；本技術(shù)成果共申請(qǐng)專利1件，并授權(quán)發(fā)明。